Odmerná analýza (titrácia)

Last updated 11 Oct 22 Edit Source

-> synonymum = titrácia

odmerné činidlo - titranT
analyt - titranD

Odmerná analýza = titračné stanovenie
Kvantitatívna metóda stanovovania zložiek analytu
Princíp je v meraní spotreby objemu $V$ odmerného činidla na úplne zreágovanie
Na základe stereoch. reakcie:
$$\ce{aA + bB -> xX + yY} \qquad n_A/n_B = a/b$$
Reakcia musí byť: kvantitatívna, jednoznačná, dostatočne rýchla, bez vedľajších reakcií

• Priama - najčastejšia
  $\ce{aA + bB -> xX + yY} \qquad n_A/n_B = a/b$
• Nepriama - zriedka
  $\ce{aA + eE -> z1Z + yY}; \quad \ce{z2Z + bB -> mM + nN} \qquad n_A/n_B = az_2/bz_2$
• Spätná

• acidobazické
  • alkalimetria
  • acidometria
• komlexotvorné
  • chelatometria - roztok $\text{chelatónu 3}$ ($\ce{Na2H2Y}$)
  • merkurimetria - používajú sa roztoky ortuťnatých solí
• zrážacie -
  • argentometria - roztok $\text{dusičnanu strieborného}$ (expensive)
• oxidačno-redukčné
  • manganometria - roztok $\text{manganistanu draselného}$ ($\ce{KMnO4}$)
  • jodometria
  • cerimetria
  • dichromatometria
  • bromatometria

Sú spojené so zmenou oxidačných čísel
Stechiometria vyplýva zo zachovania počtu elektrónov v sústave

$\ce{Fe^3+ + e- = Fe^2+ /\times 2}$
$\ce{Sn^2+ - 2e- = Sn^4+}$
————————<
$\ce{2Fe^3+ + Sn^2+ = 2Fe^2+ + Sn^4+}$

Často sa meria napätie elektródou, ale aj indikátorom, či farbou nezreágovaného činidla (manganometria)

Manganometria:
Stanovenie pomocou základnej látky - $\ce{H2C2O4 * 2H2O, As2O3}$

Jodometria:
Stanovenie aj oxidovadiel, aj redukovadiel
$$\ce{I2 + 2e- <=>> 2I-}$$
Používajú sa aj nepriame reakcie
Stanovenie oxidovadiel je založené na oxidácii jodidu na jód a následovnej titrácii $\text{tiosíranom sodným}$
Indikuje sa pomocou škrobového mazu alebo bez indikátoru
Je náročná na $\textbf{pH}$

• základná látka - látka s presnou koncentráciou
  • definované zloženie, znečistenie pod $0.1\%$
  • stálosť na vzduchu
  • dobrá rozpustnosť vo vode
  • rýchle reakcie s odmerným činidlom, bez vedľajších reakcií
  • ľahko určiteľný bod ekvivalencie
  • neškodnosť
  • väčšia molekulová hmotnosť (zníženie chýb pri navažovaní)
• štandardizácia - zistenie presnej $c(A)$ -> odmerné činidlo
• bod ekvivalencie - stav, kedy pridané množstvo titrantu je stechiometricky ekvivalentné analytu
  Treba vtedy ukončiť titráciu -> indikované indikátorom
• koncový bod titrácie - stav, keď sa ukončí titrácia na základe indikátora
• chyba titráice - rozdiel medzi koncovým bodom a bodom ekvivalencie
• titračná krivka - závislosť { pH (acidob.), pM (komplex.), napätia } od použitého objemu $V$ odmerného činidla
• indikácia bodu ekvivalencie
  • vizuálna - zmena farby, vznik zrazeniny, vznik fluorescencie
  • inštrumentálna - zmena meranej veličiny

Na štandardizáciu je potrebná základná látka
-> látka, ktorú moňo použiť na stanovenie presnej koncentrácie odmerných roztokov

základná látka - výpočet navážku, príprava roztoku (naváženie, rozpustenie)
odmerné činidlo - výpočet návažku odm. č. vhodnej c, príprava odm. roztoku